Семерка - Российский Правовой Портал

Методические указания на газохроматографическое определение гексахлорбутадиена в воздухе

Методические указания на газохроматографическое определение гексахлорбутадиена в воздухе

Текст правового акта по состоянию на август 2012 года

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 марта 1981 г. N 2309-81



CCl  = CCl - CCl = CCl                                 М.в. 260,76
   2                  2


    Гексахлорбутадиен  (ГХБД)   представляет   собой   бесцветную,
                                                      20
маслянистую жидкость с т. кип. 215 °C, т. пл. 21 °C, d   - 1,6820,
                                                      4
 20
n   - 1,5557. Растворимость в воде составляет 0,0005%.
 D


I. Общая часть

1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов. Отбор проб без концентрирования.

                                 -5
    2. Предел обнаружения  3 x 10    мкг  в  анализируемом  объеме
раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе - 0,005 мг/куб. м (расчетный).

4. Погрешность определения +/- 18,5%.

5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,005 - 2,5 мг/куб. м.

6. Определению не мешают хлорорганические и фосфорорганические соединения, применяемые для борьбы с сорняками и вредителями на виноградных насаждениях.

7. Предельно допустимая концентрация ГХБД в воздухе - 0,01 мг/куб. м.



II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы.

Гексахлорбутадиен, х.ч.

Н-гексан, х.ч., ТУ-6-09-3375-73.

Неподвижная фаза - SE-30, ДС-200, ДС-550, ДС-11.

Твердый носитель - целит 545, хроматон N-AW, фракция 0,25 мм.

Аргон чистый (99,99%) или азот особой чистоты, МРТУ 60237566.

Селикагель КСК, фракция 0,25 - 0,50 мм.

9. Применяемые посуда и приборы.

Хроматограф с детектором по захвату электронов.

Колонка стеклянная.

Аспирационное устройство.

Аллонжи для отбора проб.

Микрошприц на 10 мкл.

Секундомер.

Линейка и лупа измерительные.

Набор сит "Физприбор".



III. Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин. протягивают через аллонжи, заполненные селикагелем (5 гр.). Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 16 л воздуха.



IV. Описание определения

Жидкую фазу SE-30 в количестве 5% от веса носителя растворяют в гексане. В полученный раствор вносят носитель - целит 545, тщательно перемешивают содержимое и испаряют гексан на водяной бане. Колонку заполняют приготовленным сорбентом и кондиционируют в течение 24 часов.

    Селикагель  перед  употреблением  очищают  путем  кипячения  в
разбавленной  1:1 азотной кислоте в течение 3 - 4 часов, промывают
в проточной горячей воде, затем в холодной  дистиллированной  воде
до нейтральной реакции промывных вод  (по лакмусу) и до удаления в
промывных  водах  следов  хлоридов  (проба  с  AgNO ).  Селикагель
                                                   3
высушивают при 100 °C и активируют при 150 - 200 °C в течение часа
в сушильном шкафу.  Размельчают селикагель  в  мельнице  "Пируэт",
просеивают  через  сито,  величина частиц 0,25 - 0,50 мм. Хранят в
закрытых банках. Готовым селикагелем заполняют аллонжи.

Пары ГХБД, адсорбированные селикагелем, извлекают н-гексаном. Для этого аллонж вставляют в градуированную пробирку и промывают небольшими порциями гексана до общего объема 8 мл. Для анализа берут 3 мкл. Пробу вводят в колонку путем прокола самоуплотняющейся мембраны шприцем. Всю серию анализов необходимо проводить одним и тем же шприцем.



Условия анализа

Длина колонки                           3 м
Диаметр колонки                         3 мм
Твердый носитель                        Целит-545
Жидкая фаза                             SE-30 (5%)
Температура колонки                     160 °C
Температура испарителя                  200 °C
Температура детектора                   180 °C
Скорость потока газа-носителя           100 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты              10 мм/мин.
Объем вводимой пробы                    3 мкл
Продолжительность анализа               3 мин.
Время удержания ГХБД                    1,6 минуты


    Для  количественного  определения  используют метод абсолютной
калибровки по стандартным растворам ГХБД в гексане с концентрацией
  -3     -8
10   - 10   г/мл,   3    мкл    каждого    раствора    вводят    в
хроматографическую колонку и вычисляют  площадь каждого пика путем
умножения высоты  пика  на  его  ширину,  измеренную  на  половине
высоты.
    На  основании  полученных  данных  строят калибровочный график
зависимости площади пика от концентрации ГХБД в растворе.
    Концентрацию  ГХБД  в  мг/куб.  м  воздуха  (X)  вычисляют  по
формуле:


                             ej x V
                                   1
                         X = -------,
                             V x V
                                  20


    где:
    ej - количество ГХБД в анализируемом объеме, мкг;
    V  - общий объем жидкости, мл;
     1
    V - объем жидкости, взятый для анализа, мл;
    V   - объем воздуха в л, отобранный для анализа и  приведенный
     20
к стандартным условиям по формуле (Приложение 1).



Приложение 1



Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:



                     V  x (273 + 20) x P
                      t
               V   = -------------------,
                20   (273 + t) x 101,33


    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа  =  760  мм  рт.
ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t


Приложение 2



КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °C И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 101,33 КПА

----+-----------------------------------------------------------------------------
¦°C ¦                               Давление P, кПа                              ¦
¦   +------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦   ¦97,33 ¦97,86 ¦98,40 ¦98,93 ¦99,46 ¦ 100  ¦100,53¦101,06¦101,33¦101,86¦102,40¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦1,2185¦
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦1,1986¦
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦1,1795¦
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1460¦1,1490¦1,1551¦1,1611¦
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦1,1432¦
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0936¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦1,1258¦
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦1,1089¦
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦1,0925¦
¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦1,0846¦
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦1,0767¦
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦1,0612¦
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦1,0462¦
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦1,0316¦
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9830¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦1,0175¦
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9763¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦1,0105¦
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦1,0036¦
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦0,9968¦
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9799¦0,9851¦0,9902¦
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦0,9836¦
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9402¦0,9542¦0,9594¦0,9645¦0,9670¦0,9723¦0,9772¦
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦0,9644¦
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦0,9520¦
----+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------


Курсы валют
09.08
10.08
USD
65.1299
65.2543
EUR
73.0432
73.0196
CNY
9.24523
9.25278
GBP
79.2501
79.1013



Новости партнеров
Погода
01.01
01.01
Москва
Санкт-Петербург
Новосибирск
Хабаровск
Калининград
Архангельск
Популярные новости
Статистика




Рейтинг@Mail.ru
© 2008-2017. Все права защищены.
При использовании материалов Российского Правового Портала "Семерка" ссылка на 7Law.info обязательна